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Diario demisión

ACC-SPE

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URJC

Indice

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Introducción (reto 1)

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Artículo científico (Reto 2)

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(RETO 3)

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(RETO 4)

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Las primeras formas de extracción en fase sólida se remontan a las décadas de 1970 y 1980.

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¿Qué es?

Introducción (reto 1)

Una Extracción en Fase Solida (SPE) es una técnica de preparacón de muestras que se utiliza normalmente para química analítica para aislar y concentrar analitos de una muestra líquida. Es particularmente util en analisis de muestras complejas, como muestras medioambientales, biológicas o alimentarias. La SPE se utiliza para remover sustacias interferentes y concentrar los análitos objetivos, haciéndolos más aptos para su posterior análisis.

  • Matriz Alimentaria: Se refiere al alimento o la muestra que se está analizando.
  • Sorbente Específico: Dependiendo de los componentes que se estén buscando, se elige un sorbente específico que tenga afinidad por esos compuestos. Por ejemplo, sílice, polímeros, o fases reversas C18 son comunes.

Terminología

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Existen diferentes tipos de sorbentes

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  • Contaminantes Alimentarios: Refiere a cualquier sustancia indeseada que pueda estar presente en la muestra y que debe ser eliminada durante el proceso de SPE. Esto puede incluir pesticidas, herbicidas, aditivos, entre otros.
  • Solventes de Elución: Son los solventes utilizados para extraer los analitos de interés de la fase sólida una vez que han sido retenidos. Estos solventes deben ser compatibles con las técnicas analíticas subsiguientes.
  • Estandares Internos y Externos: Sustancias conocidas que se añaden a la muestra o al solvente de elución con el propósito de cuantificar y corregir posibles pérdidas o variaciones durante el proceso.

  • Reproducibilidad y Recuperación: La reproducibilidad se refiere a la capacidad de repetir un procedimiento de SPE con resultados consistentes. La recuperación es la fracción del analito que se recupera en comparación con la cantidad original presente en la muestra.
  • Concentración Final: Después de la elución, es común concentrar el extracto para aumentar la sensibilidad del análisis subsiguiente.
Antes de empezar con la SPE hay que seleccionar un sorbente adecuado que tenga afinidad por los analitos de interés y sea compatible con la matriz de la muestra.1. Acondicionamiento del Cartucho:Preparar el sorbente para la extracción antes de aplicar la muestra para obtener una buena interacción.

ETAPAS

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2. Carga de la Muestra:Los elementos que interactúan con la fase estacionaria son retenidos, mientras que aquellos que no lo hacen son liberados. 3. Lavado:Lavar el cartucho con el fin de eliminar los componentes de la matriz que puedan haber quedado retenidos, se lleva a cabo mediante la elución, al pasar un disolvente de lavado. 4. Elución: Eluir los analitos de interés del sorbente utilizando un solvente que interrumpa las interacciones entre los analitos y el sorbente.A veces la concentración resultante es muy baja para ser detectada por los equipos y se desconoce el volumen, por lo que se tendrá que pre-concentrar.Esto se puede realizar evaporando la fracción eluída y disolver la muestra con un volumen conocido y concentrada en un solvente compatible con la técnica analítica que se utilizará para el análisis final.

Fin del reto 1

Reto 2

Evaporación

Reconstitución

Acondicionamiento

Carga de muestra

Lavado

Elución

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Han, S.H., Nam, T. G. (2024). Simultaneous determination of sulfonylurea herbicides in tomatoes using the QuEChERS method coupled with HPLC. Applied Biological Chemistry, 67 (0), 1-10. Recuperado de https://link.springer.com/article/10.1186/s13765-024-00866-x

: (no se describe en artículo algunos de estos pasos, pero ha hecho estos procesos descritos en el método oficial)

  • Selección de las muestras: Se recolectaron muestras de tomates en mercados locales y se almacenaron a 4 °C hasta su procesamiento.
  • Lavado de los tomates.
  • Eliminación de partes no deseadas.
  • Homogeneización de los tomates.

2

: : Se siguió el método oficial AOAC 2007.01.

  • Añadir una solución de ácido acético en acetonitrilo como solvente de extracción al tubo de muestra.
  • Agitar para mezclar el solvente con la muestra.
  • Meter en un baño de hielo evitando la degradación de los pesticidas y añadir sales: acetato de sodio y sulfato de magnesio.
  • Agitar, centrifugar y transferir un volumen de la capa superior (capa de acetonitrilo) a un tubo,

1. Preparación de la muestra

2. Extracción de residuos de pesticidas

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Artículo científico (Reto 2)

: (incorporó una limpieza en dos etapas, que incluyó SPE y d-SPE QuEChERS):

  • Activación del cartucho de SPE: contiene C18 y para activar se le agrega acetonitrilo.
  • Carga de la muestra en el cartucho de SPE: se añade la muestra en el cartucho.
  • Elución de los analitos de interés con acetonitrilo.
  • Evaporación del extracto eluido: se evapora mediante corriente de nitrógeno.
  • Reconstitución de los extractos secos: se reconstituyen con acetonitrilo.
  • Transferencia a tubo d-SPE.
  • Limpieza con absorbentes: contenía diferentes cantidades de absorbentes (GCB, C18, Z-Sep+).
  • Agitación y centrifugación: El tubo se cierra herméticamente, se agita, luego se centrifuga.
  • Concentración del extracto (para aumentar la sensibilidad instrumental)

  • Evaporación del acetonitrilo: Se transfiere una alícuota a un tubo de vidrio y se evapora el acetonitrilo mediante purga de nitrógeno.
  • Reconstitución final: el extracto se reconstituye con acetonitrilo.
  • Transferencia al vial de autosampler: se transfiere a un vial de autosampler para el análisis por HPLC.

3. Purificar la solución extractada

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- SPE- d-SPE

Sistema de HPLC acoplado con un detector de matriz de fotodiodos. - Columna cromatográfica: Columna de fase inversa C18. - Fase móvil: - Gradiente de solvente de fase móvil: 80% A al inicio.Cambios en la composición de A a lo largo del tiempo hasta alcanzar 80% A nuevamente al final del análisis. - Condiciones de operación:

  • Solución A: Ácido fórmico al 0.1% (v/v) en agua.
  • Solución B: Ácido fórmico al 0.1% (v/v) en acetonitrilo.
  • Velocidad de flujo: 1.0 mL/min.
  • Temperatura del horno de columna: 40 °C.
  • Volumen de inyección: 10 μL.
  • Detección de residuos de pesticidas:
  • Longitud de onda: 250 nm.

- Determinación de concentración: Utilizar una curva de calibración emparejada con la matriz para cada pesticida.

RESULTADOS

4. HPLC

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Se logró una extracción eficiente de herbicidas sulfonylurea de muestras de tomates utilizando el método QuEChERS. Logrando una resolución adecuada de los analitos y el método desarrollado demostró ser sensible y específico, permitiendo la cuantificación precisa de los herbicidas sulfonylurea en muestras de tomate.

Los resultados indicaron que se lograron recuperaciones satisfactorias para todos los compuestos analizados. Se observó un porcentaje elevado de recuperación, lo que sugiere la eficacia del método empleado. Estos hallazgos respaldan la fiabilidad y precisión del método propuesto para detectar simultáneamente herbicidas sulfonylurea en muestras de tomate mediante HPLC.

Los resultados cuantitativo indicaron que ninguno de los siete herbicidas sulfonylurea (SUHs) estaba presente en cantidades que superaran los límites de detección (LOD). En situaciones donde no se había establecido un límite máximo de residuos (LMR), se aplicó un valor predeterminado general de 0.01 mg/kg−1. En términos generales, los límites de cuantificación (LOQs) obtenidos en este estudio fueron inferiores a los recomendados por la Unión Europea y el Ministerio de Alimentos y Medicamentos de Corea. El tifensulfurón-metilo, fucetosulfurón, imazosulfurón y metazosulfurón mostraron LOQs similares a sus LMRs, lo que destaca la importancia de realizar un análisis cuantitativo con atención minuciosa.

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reto 3

Fin del reto 2

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  • ¿Qué es una SPE?
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  • Etapas de la SPe

¿SPE?

  • Leer y sacar la información más relevante.
  • Cita correcta del artículo seleccionado (en estilo APA)
  • Un resumen/esquema del proceso de SPE y otros tratamientos que se realicen a la muestra.
  • Los resultados obtenidos (recuperación, contenido del analito en las muestras).

Buscar un artículo científico donde se realice un proceso de SPE, a ser posible aplicado en alguna muestra de alimento.

Artículo científico, SPE

Tipos de sorbentes de la marca Oasis:

Oasis HLB (Hydrophilic-Lipophilic Balance): Este sorbente es uno de los más versátiles y ampliamente utilizados. Tiene propiedades hidrofílicas y lipofílicas, lo que lo hace adecuado para una amplia gama de matrices de muestra. Oasis MCX (Mixed-Mode Cation Exchange): Este sorbente tiene grupos funcionales de intercambio catiónico y se utiliza principalmente para la extracción de muestras con analitos básicos. Es eficaz para retener y separar compuestos catiónicos de matrices complejas.

Oasis MAX (Mixed-Mode Anion Exchange): Similar al Oasis MCX, pero diseñado para la extracción de analitos aniónicos. Tiene grupos funcionales de intercambio aniónico y se utiliza para matrices que contienen compuestos ácidos. Oasis WCX (Weak Cation Exchange): es un sorbente de extracción en fase sólida diseñado específicamente para la purificación y concentración de analitos cargados positivamente en muestras complejas. Este sorbente contiene grupos funcionales de intercambio catiónico débil, lo que le permite retener selectivamente analitos básicos mientras elimina compuestos interferentes no deseados.Oasis WAX (Weak Anion Exchange): Este sorbente se utiliza para la extracción de analitos con carga negativa. Es especialmente útil para muestras con una alta concentración de ácidos y es eficaz en matrices complejas.

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