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Chromatographie ionique (IC)
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Transcript

Chromatographie ionique (IC)

INTRODUCTION

APPLICATION DANS L'INDUSTRIE

METHODE DE SÉPARATION

ÉCHANTILLON

PHASES MOBILES/SATIONNAIRES

DÉTECTEURS

CHROMATOGRAMME

Introduction

La chromatographie ionique où chromatographie d'échange d'ion (IC Ion-exchange Chromatographie) a été introduite en 1975 par Small, Stevens et Baumann. Ils ont décrit pour la première fois une sépartion ainsi qu'une détection condutrimétrique d'espèces anioniques et cationiques.Le succès de cette méthode tient aux caractéristiques suivante Différnent type de de chromatographie ionique Pour rappel : -Anion -> Ion négatif-Cation -> Ion positif

  • HPIC : Chromatographie d'échange d'ion
  • HPICE : Cromatographie d'exclusion d'ion
  • MPIC : Chromatographie d'appariement d'ion

  1. Sensibilité
  2. Rapidité
  3. Souplesse
  4. Facilité de mise en oeuvre
  5. Fiabilité
  6. Coût abordable
  7. Possibilité d'automatisation

Échantillon

Échantillon mis dans vials (plastique)

Pompage de l'éluant (Blanc)

Échantionneur auto. --> insertion échantillon

-->

Choix de l'éluant (anionique ou cationique)

-->

-->

-->

Éluant amène échantillon jusqu'à la colonne

Méthode de séparation

- Injecteur : échantillon- Colonne : Là où à lieu la séparation - Suppresseur : supprime les ions provenant de l'éluant- Détecteur : détecte les différents ions et créer le chromatogramme

Principe général :

Méthode de séparation

Résine chargée permettant de fixer les ions qui nous intéresse

Fonctionnement colonne :

Fonctionnement séparation des ions

Méthode de séparation

L'échanges des ions dépendent : - De la taille des ions (plus l'ions est petit, plus il passera rapidement) - De la polarité des ions (plus l'ions est polaire, plus il aura de la facilité de s'accrocher à la résine)

Fonctionnement colonne :

Phases mobiles/stationnaires

Phase mobile :

= Éluant + Échantillon

- Deux types d'éluant : anionique (Ex: KOH) ou cationique (Ex: acide méthanesulfonique) dilué dans l'eau UP en très faible quantité (mmol)- Éluant dilué manuellement, automatique ou avec une cartouche --> plus l'éluant est dilué plus la séparation sera bonne mais prendra du temps

Phases mobiles/stationnaires

Phase stationnaire :

= Colonne

- Composée d'une couche de résine à l'intérieur, assez petite longue d'une dizaine de cm et large de quelques mm- Pour optimiser la séparation, on peut jouer sur la taille de la colonne, le débit d'échantillon qui y entre et aussi la température.

DETECTEURS

Détecteur de conductivité (conductimètre) :- Mesure conductivité de l'échantillon à la sortie de la colonne en fonction des ions présents - Universel car le courant induit polarise les liaisons (même covalentes) des molécules qui seront donc détectables

Détecteur UV/Vis :- Mesure l'absorbance de longueurs d'ondes UV d'un échantillon séparé par échanges d'ions - Un réactif peut être utilisé pour colorer la substance recherché - Spécifique car il peut servir par exemple pour une substance qui contient un atome avec un certain numéro d'oxydation à isoler cette dernière en la mélangeant à un réactif ce qui va la colorer et la rendre discernable

DETECTEURS

Détecteur par ampéromètrie :- Provoque des charges sur l'analyte qui va subir une oxydation ou réduction- Mesure par une éléctrode en fonction de la charge initiale et détermination du composé- Utilisé pour métaux, acides carboxyliques et matière du viviant (saccharose, fructose, glucose etc...)Détecteur par fluorescence :- Rayon UV sur échantillon - Détermination des composés de l'échantillone en fonction de la différence d'énergie et de longueurs d'ondes entre le rayon UV et la fluorescence des composés

DETECTEURS

Détecteur par spectromètre de masse :- Ions accélérés et traversés par un rayon (faisceau d'électrons) qui les devie plus ou moins de leur trajectoire en fonction de leur taille, de leur masse et de leur charges - Rapport masse/charge puis détermination des composés

CHROMATOGRAMME

- La concentration d'un composé dans un échantillon se fait grâce aux pics du chromatogramme - L’intégration doit commencer avant l’épaulement de début du pic- L’intégration doit finir après l’épaulement de fin du pic - L’intégration ne doit pas être trop distante de ces deux épaulements - La ligne d’intégration doit être dans le prolongement de la ligne de base du chromatogramme- Pour connaître la concentration il faut déterminer l'aire du pic

APPLIQUATION DANS L'INDUSTRIE

Large enventail d'application dans différent domaine :

  • Environnemental
  • Pharmaceutique
  • Alimentaire
  • Pétrochimie

-Technique d'analyses polyvalentes intéressente à coupler ( AAS/ICP,....) -Validation de présence d'ion-Verification matières selon normes-Mesurer des traces

Sources

https://www.takween.com/chromatographie-echange-cations.gifhttps://tse2.mm.bing.net/th?id=OIP.vyRaaH_095rtqfh08_2khgHaFj&pid=Apihttps://tse2.mm.bing.net/th?id=OIP.1IRU02sQHtarsQzdpVwmSwHaEi&pid=Api

Photos

Sites

https://6-napse.com/equipements/chromatographie-ionique/https://www.techniques-ingenieur.fr/base-documentaire/mesures-analyses-th1/chromatographie-et-techniques-separatives-42385210/chromatographie-ionique-minerale-p1450/https://www.mines-stetienne.fr/spin-fr/ressources/caracterisation/chromatographie-ionique/https://www.researchgate.net/figure/Principe-de-la-detection-amperometrique-La-majorite-des-transducteurs-amperometriques_fig6_44165389file:///C:/Users/cryst/Downloads/1_IC_ParticulartiyOfIC%20(1).pdffile:///C:/Users/cryst/Downloads/3_IC_Hardware%20(1).pdfhttp://chimactiv.agroparistech.fr/fr/bases/hplc/theorie-illustree/5#:~:text=La%20quantification%20des%20compos%C3%A9%20analys%C3%A9s,pic%20plut%C3%B4t%20que%20sa%20hauteur.

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