Etude scientifique

Étude scientifique

GRTgaz

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Mission expertise

SOMMAIRE

mission expertise

01 · Introduction

05 · Analyse par diffraction à rayon X

02 · La poussière

06 · Risque et Conséquence

03 · Analyse Granulométrique laser

07 · Hypothèses

04 · Analyse Microscope Electronique à Balayage (MEB)

08 · Etude

introduction

Introduction

GRTgaz

Réseau français

Direction des opérations

Problèmes

- Présence de poussières dans le réseau breton de GRTgaz.

- Risque et conséquence sur la qualité du gaz.

- Demande plus de temps et de moyens.

Problématique

Quelle est la provenance de la poussière dans les canalisations de GRTgaz ?

Découverte

La découverte de présence de poussière dans les canalisations de gaz remonte à plusieurs années, nous avons des données qui datent de 2008.

La poussière

Présentation

Origine

Historique

Composition

La poussière - Présentation

GRTgaz

Lorsque l'on parle de poussière, de quoi, parle-t-on ?

Pour répondre à la question, nous allons voir :

Différentes façons de récupérer les poussières

L'orignie des poussières, où se situe-t-elle ?

Les différentes analyses réalisées.

Origine de la poussière

GRTgaz

Différentes façons de récupérer les poussières :

Lors de passages de pistons dans une canalisation

MFL (Magnetic Flux Leakage)

Piston de nettage à aimants

Grâce à des filtres

Avant passage

Après passage

Filtre à cartouche

Filtre cyclones

Photo

Schéma

Mise à disposition des flacons pour récupérer les poussières

2 filtres coalesceurs et 2 filtres à cartouche. Filtre cartouche horizontal

Origine de la poussière

GRTgaz

Où les poussières sont-elles récupérées ?

Kersaint-Plabennec

Gouesnou

Saint - Eloy

Elliant

Quéven

Caudan

Languidic départ Kervignac

Languidic départ Pontivy

Plumergat

Saint Malo

Saint Méloir des Ondes

Noyal Muzillac

Gouesnou

Origine de la poussière

GRTgaz

Où les poussières sont-elles récupérées ?

Kersaint-Plabennec

Gouesnou

Saint - Eloy

Elliant

Quéven

Caudan

Languidic départ Kervignac

Languidic départ Pontivy

Plumergat

Saint Malo

Saint Méloir des Ondes

Noyal Muzillac

Gouesnou

Historique

GRTgaz

Plusieurs échantillons ont été prélevés pour les faire analyser.

L'analyse granulométrique est l'opération consistant à étudier la répartition des différents grains d'un échantillon, en fonction de leurs caractéristiques (poids, taille, ....)

Un Microscope Électronique à balayage (MEB) donne des images à haute résolution. Elle permet d'identifier la quasi-totalité des composés chimiques du tableau périodique des éléments.

Diffraction à rayon X permet de caractériser des matériaux, c'est-à-dire la composition et la forme de la molécule de l'échantillon.

Carte

13 Avril 2021

29 Avril 2019

Analyse Granulométrique laser

Composition

GRTgaz

Analyse d'échantillons de poussière par Granulométrie Laser

Granulomètre laser Mastersizer 3000

Granulométrie Laser - Théorie

Créée dans les années 1970.
Mesure de tailles des particules (plus exactement de leurs rayons) par une technique basée sur la distraction de lumière.

Permet la mesure de tailles comprises entre 0,05 et 900 µm.

L'appareil mesure des intensités diffractées à différents angles et calcule une distribution granulométrique en volume de particules.

Conviens particulièrement aux suspensions de polymère, et tout type de poudres minérales (poudres, farines, sables).

Composition

GRTgaz

Les analyses ont été effectuées en phase solide à une pression de 3 bars.

L’alimentation en échantillon s’effectue à l’aide d’une trémie vibrante réglée de façon à avoir une obscuration du laser suffisante afin d’obtenir des valeurs fiables et répétables et limitée afin d’éviter les phénomènes de diffractions multiples.

Préparation

Analyse par granulométrie laser de 4 échantillons préalablement numérotés :

- 1 : Dirinon Filtre/Liaison

- 2 : Dirinon Gare

- 3 : Ploufragan DP

- 4 : St Pol De Léon

Composition

GRTgaz

Principe de fonctionnement d'un laser

Granulométrie Laser - Théorie

Le principe du laser consiste à exciter les élections d'un milieu actif grâce à une source d'énergie.
Ces électrons retourne à leur état fondamental en déclencher l'émissions de photons en cascade.
Il y a une accumulation de rayonnement entre une surgace réfléchissante et semi-réfléchissante.
Lorsque le faisceau est suffisamment puissant, il traverse le miroir semi-réfélchissant sous forme de rayon.

(Nommé lumière monochromatique).

Le laser, c'est quoi ?

2 sources de lumière monochromatique sont ultilisées :

rouge (633 nm) et bleu (470 nm).

Une lumière monochromatique, c'est-à-dire ne comprenant que des rayons d'une seule couleur.

Le tube flash en quartz s'allume.

Atomes dans le Crisal de rubis

Atomes de rubis émettant des photons

Photons s'échappant par le miroir semi réfléchissant

Composition

GRTgaz

Schéma d'un granulomètre laser

Principe de fonctionnement

Le banc optique est constitué de :

Préparateur d'échantillon
Lentilles
Lames parallèles pour suspension des particules
Déctecteir (Cellule de mesures)

Granulométrie Laser - Théorie

Composition

GRTgaz

Diffraction du laser sur les particules.

L'observation de la figure de diffraction à une distance finie s'effectue via une lentille (L) placée entre la source laser et le détecteur.

Composition

GRTgaz

Chaque analyse correspond à l’accumulation de 10 000 mesures (1000 mesures par seconde pendant 10 secondes)

Diffraction de la lumière rouge et bleu sur les détecteurs.

L’appareil mesure l’intensité aux différents angles de la lumière diffractée, le logiciel associé permet la conversion en prenant compte des propriétés optiques de l’échantillon.

Composition

GRTgaz

Résultat en volume

Dirinon Filtre/Liaison
Dirinon Gare
Ploufragan DP
St Pol De Léon

Résultat en nombre

Dirinon Filtre/Liaison
Dirinon Gare
Ploufragan DP
St Pol De Léon

Watch

Tableau volume

Tableau nombre

Analyse Microscope Électronique à balayage (MEB)

Composition

GRTgaz

Analyse d'échantillons de poussière au Microscope Électronique à balayage (MEB)

Microscope Électronique à balayage

Présentation

Utilisations idéales de la microscopie électronique à balayage

Images de topographie de surface à haute résolution
Microanalyse élémentaire et caractérisation des particules

Nos points forts

Imagerie rapide haute résolution
Identification rapide des éléments présents
Excellente profondeur de champ (~100x celle de la microscopie optique)
Plateforme polyvalente prenant en charge de nombreuses autres techniques d'analyse
Le mode basse dépression permet d'imager des échantillons isolants et hydratés

Exemple

Composition

GRTgaz

Analyse d'échantillons de poussière par Microscope Électronique à Balayage.

Principe

Un faisceau électronique balaye la surface d’un échantillon. L’interaction électron-matière génère alors plusieurs types d’émissions.
Les électrons secondaires permettent d’imager la surface de l’échantillon, avec un contraste topographique.
Les électrons rétrodiffusés donnent une image avec un contraste chimique sur une surface plane.
Les photons X rendent possible l’analyse chimique en Spectroscopie à Dispersion d’Énergie (EDS).

Analyse par diffraction à rayon X

Composition

GRTgaz

Analyse d'échantillons de poussière par diffraction à rayon X

Diffraction des rayons X sur poudre

Spectroscopie à rayons X à dispersion d'énergie (EDS)

Utilisations idéales de l'EDS

Composition élémentaire de petites zones par imagerie SEM / TEM
Identification / cartographie des défauts

Points forts

Analyse compositionnelle rapide de « premier aperçu »
Polyvalent, peu coûteux et largement disponible
Quantitative pour certains échantillons (plat, poli, homogène)

Composition

GRTgaz

Analyse d'échantillons de poussière par diffraction à rayon X

Principe

On place l'échantillon horizontalement sur le porte échantillon
On bombarde l'échantillon avec un faiseau de rayons X avec différents angles d'incidences.
En fonction des angles les rayons vont plus ou moins diffracter. On obtient un diffractograme

Composition

GRTgaz

Loi de Bragg

Lorsque l'on bombarde un cristal avec un rayonnement dont la longueur d'onde est du même ordre de grandeur que la distance interatomique, il se produit un phénomène de diffraction.

Composition

GRTgaz

Interprétation de résultats

Spectroscopie à rayons X à dispersion d'énergie (EDS)

La méthode générale consiste à bombarder l'échantillon avec des rayons X, et à analyser l'intensité des rayons X qui est diffusée selon l'orientation dans l'espace.

Les rayons X diffusés interfèrent entre eux, l'intensité présente donc des maxima dans certaines directions, on parle de phénomène de «diffraction».

Lorsque la diffraction est effectuer, on obtient un diagramme.
On compare les positions et les intensités des pics observés avec ceux de la base de données. On peut ainsi rapidement vérifier un résultat de synthèse (bonne phase cristalline, présence d'impuretés,…) ou confirmer que l'on a obtenu un nouveau composé.

Diffractogrammes sur poudre

Composition

GRTgaz

Composés chimiques identifiés (MEB)

Dirinon
Ploufragan

St Pol De Léon
Dol de Bretagne
Arzano

Résultat d'analyse par rayon X

Dirinon
Ploufragan

St Pol De Léon
Dol de Bretagne
Arzano

Images

Dirinon
Ploufragan

St Pol De Léon
Dol de Bretagne
Arzano

Magnétite (Fe3O4) : Oxyde de fer (aimant naturel)
Goethite (Fe3+O(OH)) : Hydroxyde de fer, un minéral assez répandu
Lépidocrocite (FeO(OH)) produit d'altération ou d'oxydation d'autres minéraux contenant du fer
Wustite (FeO), l'espèce minérale de l'oxyde de fer(II)
Fer (Fe)
Quartz (SiO2)
Soufre (S)

Synthèse

Les échantillons sont majoritairement composés d’oxydes de fer, correspondent à de la « rouille ».

L’UTC a toutefois détecté une forte présence de soufre cristallin a priori formé dans la canalisation.

Ces résultats sont cohérents avec les espèces identifiées lors d’analyses précédentes réalisées sur des échantillons

du réseau de GRTgaz.

Risque et conséquence

GRTgaz

Risque liée à la présence de poussière dans les canalisations :

Le gaz n'est pas garanti 100 % propre.

Image de l'entreprise peut être entachée.

Canalisation détériorée.

Accident peut survenir.
Potentiel changement de canalisation

Lors de passage de piston.

Celui-ci reste coincée à cause des poussières.

Conséquence liée à la présence de poussière dans les canalisations :

Changement régulier de filtre. (en fonction de la période, cela reste aléatoire)

Prend du temps, pour changer les filtres.
Prend des moyens humains et financier.

Détérioration des canalisations :

La poussière est en majeure parti de l'oxyde de fer qui proviens des canalisations.
Par la présence de poussière et donc de frottement (pas forcement gênant sur les longue distance car il n'y a pas de coude, en revanche sur les postes, il existe des angles a 45°).

Détendeur qui a été laminé --> PLEMET

Hypothèses

Hypothèse

GRTgaz

Après analyse de la situation, plusieurs hypothèses ont été soulevées :

1 . Première hypothèse, impliquant des phénomènes de corrosion assistées par les bactéries.

Pas d’information sur la présence de sulfures de fer en concentration « marquée » dans les analyses.
Mais pas recherche de bactéries dans les analyses faites alors difficile d’écarter à 100%.

2 . Deuxième hypothèse, liée à des conditions de gaz humide ou d’entrée d’eau avec le développement d’oxydes de fer en paroi interne.

Des sulfures de fer devraient être présents mais il y en a pas eu d'identifiés dans les poudres analysées.
Il n'y a pas eu de détection de souffre élémentaire.

3 . Troisième hypothèse, une formation de rouille avant l’exploitation et réduction électrochimique ultérieure pendant l’exploitation de la conduite.

Corrosion conduit à la formation bien connue des couches de rouille.
Ces oxydes sont présents dans les analyses. Notez que ces oxydes sont compatibles avec le scénario 2 également (sauf à démontrer que le gaz transporté est sec).

Selon les conditions d’exposition, les couches de rouille sont majoritairement composées d’oxydes ou d’oxyhydroxydes de fer III comme la lépidocrocite, la goethite, ainsi que de magnétite.

étude

Mise en place

Analyse

Bilan des analyses

Bilan

Prochaines étapes

étude mise en place

GRTgaz

Une étude à été lancée sur les filtres à cartouches.

Le poste étudier est celui de Kersaint Plabenec, Finistère.

Données utilisées (Pression amont filtre, Delta P filtre, Debits postes avals).

Prise en compte des poussières.

Canalisation 44-3 (DN 300) et 44-4 (DN 250)

Jusqu'a Languic

Données de simulations grâce au logiciel "Simone" (Vitesse du gaz, Pression, Débits section).

Schéma

étude - Analyse

GRTgaz

Calcul

Calcul de Ratio :

Ratio = 1-√(Delta P attendue / Delta P mesurée)

ex: Ratio = 1-√ (7/12) = 0.24

Delta P attendue : Vert

Delta P mesurée : Bleu

étude - Analyse

GRTgaz

étude - Analyse

GRTgaz

étude - Analyse

GRTgaz

étude - Analyse

GRTgaz

étude - Analyse

GRTgaz

étude - Analyse

GRTgaz

étude - Analyse

GRTgaz

étude - Analyse

GRTgaz

étude - Analyse

GRTgaz

étude - Analyse

GRTgaz

étude - Analyse

GRTgaz

étude - Analyse

GRTgaz

étude - bilan des Analyses

GRTgaz

étude - bilan des Analyses

GRTgaz

étude - bilan des Analyses

GRTgaz

étude - Bilan

GRTgaz

étude - Prochaines étapes

GRTgaz

Merci !

Avez-vous des questions ?

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