Destilación

destiLACIÓN

Seguridad y operaciones en el laboratorio 2

Profesora Anarella Gatto - 2021

ÍNDICE

¿Qué es la destilación?

Es una técnica muy comúnmente utilizada en el laboratorio de química para la separación y purificación de líquidos volátiles.

De forma simplificada, esta técnica involucra la vaporización, mediante calentamiento, de parte de la mezcla original de tal forma que el vapor se enriquezca en el componente más volátil, con posterior condensación de esa fase vapor en líquido que llamamos el destilado.

La destilación puede ser llevada a cabo de varias maneras, pero en la práctica la elección del procedimiento de destilación depende de las propiedades del líquido que se quiera purificar y de las características y concentración de las impurezas que se intentan separar.

Las distintas técnicas de destilación son:

• Destilación simple
• Destilación fraccionada
• Destilación a presión reducida.

Observa el siguiente video introductorio:

*Recuerda que no es correcto decir grados centígrados, debe decirse grados Celsius.

Se utiliza este método para separar mezclas de dos componentes miscibles que tengan puntos de ebullición que defieran en al menos 70-80 °C.

destilación simple

El dispositivo consiste en:

• un balón de destilación (15),
• un cabezal de destilación (3) al cual se le coloca un termómetro (4),
• un refrigerante (5) y
• un codo de destilación (10).

El tamaño del material de vidrio que se utilice debe estar de acuerdo con la escala de trabajo. Cualquiera sea la escala siempre se debe de utilizar un balón de destilación que sea al menos 1,5 veces el volumen de la muestra.

Se coloca la mezcla en el balón de destilación con unas piedras de ebullición para asegurar una ebullición suave. Se coloca el termómetro a una altura tal que se mida la temperatura del vapor a la salida del cabezal. Se calienta el balón con una fuente de calor (1) apropiada, cuya elección depende de la naturaleza de la mezcla líquida y sus puntos de ebullición. Cuando la mezcla entra en ebullición se recoge el destilado en el recipiente colector (8).

La condensación de los vapores se realiza a través de un refrigerante cuya superficie puede ser enfriada de distintas maneras, dependiendo del punto de ebullición (PE) de la muestra:

• hasta 100 °C de PE de la muestra se utiliza agua a contra corriente,
• entre 110 °C y 140 °C aproximadamente se utiliza agua estancada,
• para PE mayores a 140 °C se utiliza refrigeración de aire.

Frecuentemente, la destilación simple se usa para purificar componentes volátiles relativamente puros, independientemente de los puntos de ebullición de las impurezas. Si el líquido es relativamente puro, al comenzar la destilación, una pequeña cantidad de destilado conteniendo las impurezas de bajo punto de ebullición, será recogida mientras la temperatura continúa aumentando, esta porción del destilado se conoce como “cabeza”.

En cuanto la temperatura alcanza un valor constante, se recoge la fracción principal en un nuevo recipiente colector. Dicha fracción se conoce como “cuerpo” de la destilación.

Las impurezas de alto punto de ebullición, denominada “cola”, permanecerán como residuo en el balón de destilación.

Cuando se desean separar dos componentes que difieren ampliamente en sus puntos de ebullición y se encuentran en porciones similares, al obtenerse la “cabeza” se recoge el componente más volátil.

Luego la temperatura comienza a aumentar y el recipiente colector debe ser cambiado por uno nuevo.

Mientras la temperatura continúa en aumento se sigue recogiendo una fracción que contiene ambos componentes, que debe corresponder a una pequeña fracción del volumen total (cola del primer destilado y cabeza del segundo).

Cuando la temperatura se ha constante otra vez se debe de cambiar el recipiente colector para recoger el segundo componente.

destilación simple

destilación fraccionada

• Cuando se tiene una muestra cuya diferencia en los PE es menor a 70-80 °C para la separación de los componentes se utiliza una destilación fraccionada.
• En la práctica, el equipo para destilación fraccionada solamente difiere del de una destilación simple en que debe colocarse una “columna de fraccionamiento” entre el balón y el cabezal de destilación.

destilación fraccionada

¿Cómo se procede?

Columnas de fraccionamiento

Eficiencia de la columna de fraccionamiento

Factores a considerar en la elección

A medida que el vapor pasa a través de la columna de fraccionamiento condensa sobre el relleno de la columna y se reevapora continuamente.

Cada reevaporación del condesando es equivalente a una destilación simple y por lo tanto cada una de estas destilaciones simples lleva a un condensado que es sucesivamente más rico en el componente más volátil.

Cuando el vapor alcanza el cabezal dicho proceso continuo de condensación ha dado lugar a un vapor sustancialmente enriquecido en el componente de menor PE. Al salir del cabezal, el vapor es condensado en el refrigerante, para dar el destilado.

En una situación ideal el destilado puede consistir del componente más volátil casi completamente puro. Tal situación involucra tanto las características del equipo (eficacia de la columna, aislación, etc.) como las condiciones de la manipulación (velocidad de destilación, etc.).

Hay varios diseños de columna de fraccionamiento que se emplean. Todas ellas contienen elementos sobre los cuales puede ocurrir el proceso de condensación-reevaporación. Esta superficie varía desde proyecciones hacia el interior de la columna (en las columnas tipo Vigreux) hasta columnas empaquetadas o de relleno con anillos de vidrio o virutas de metal.

La eficiencia de la columna se expresa en relación a los platos teóricos, siendo un plato teórico la altura de la columna que equivale a una destilación simple. Por lo tanto, usar una columna con n platos teóricos equivale a llevar a cabo n destilaciones simples.

Dos factores a considerar en la elección de una columna de fraccionamiento son:

• su capacidad y
• su volumen retenido (hold up).

La capacidad es el máximo volumen de líquido por minuto, que puede ser puesto en ebullición a través de la columna manteniendo todos los equilibrios de condensación-reevaporación dentro de la columna. Para una operación rápida es deseable una alta capacidad.

El hold-up es la cantidad de líquido que queda retenido en el empaquetamiento de la columna cuando se detiene la destilación. Las columnas con empaquetamiento de alta área superficial retienen un volumen sustancial de líquido y por lo tanto aunque son muy eficientes no son adecuadas para destilar pequeñas cantidades en las que la cantidad de muestra que se retiene es inadmisible.

destilación simple a presión reducida

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a vacío

La destilación a presión reducida se hace necesaria cuando se tiene un líquido con PE inconvenientemente alto (se hace muy difícil hallar el método de calentamiento adecuado), o cuando el compuesto que se quiere destilar se descompone a temperaturas inferiores a su PE normal (a 760 mmHg).

Puesto que un líquido entra en ebullición cuando la presión que este recibe sobre su superficie coincide con el valor de su presión de vapor a esa temperatura, puede disminuirse el punto de ebullición de un líquido reduciendo la presión a la que destila.

Esta técnica es conocida como destilación a presión reducida o destilación a vacío.

La destilación a presión reducida se hace necesaria cuando se tiene un líquido con PE inconvenientemente alto (se hace muy difícil hallar el método de calentamiento adecuado), o cuando el compuesto que se quiere destilar descompone a temperaturas inferiores a su PE normal (a 760 mmHg). Además, muchas sustancias orgánicas tienden a descomponerse a altas temperaturas, por lo que usualmente se recomienda que si el PE normal es mayor que 150 °C se lleve a cabo una destilación a presión reducida.

Para saber a qué presión se debe de llevar a cabo la destilación se pueden recurrir a tablas de presión de vapor versus temperatura.

El equipo para una destilación a vacío no debe de tener ninguna pérdida, porque de lo contrario no lograríamos establecer en él el vacío deseado. Para ello todas las uniones de las distintas piezas deben hacerse a través de juntas esmeriladas selladas con grasa especial para vacío.

Este equipo, de uso común en el laboratorio, está indicado para la rápida remoción a presión reducida de grandes cantidades de solvente más o menos volátil de soluciones que contienen además otro componente relativamente no volátil que no es removido.

rotaevaporador

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Se usa en la remoción del o de los solventes usados en los procesos de extracción y de cromatografía con el fin de aislar y purificar el producto de una reacción.

El principio operativo de este aparato, que lo diferencia del usado en una destilación a presión reducida común, es el hecho que el balón de destilación está rotando permanentemente durante el proceso de remover el solvente. De esta forma se presentan dos ventajas:

• por una lado se reduce el riesgo de tener proyecciones (tan comunes en una destilación a presión reducida), y
• por otro lado, aumenta la velocidad de remoción del solvente al formar con él, un delgado film en las paredes del balón, con el consecuente aumento de la relación: área de superficie, respecto al volumen de la solución.

El balón de evaporación, el cual puede ser de fondo redondo o en forma de pera (con junta esmerilada estándar hembra) se conecta por un tubo de vidrio hueco o “ducto de vapor” (con junta esmerilada estándar macho), a un condensador de espiral, a través de un sello que permite mantener el vacío y al mismo tiempo la rotación del balón.

El solvente evaporándose deja el balón, a través del ducto de vapor llega al condensador. Una vez condensado se recoge en otro balón de fondo redondo, “balón colector” a través de una junta esmerilada esférica.

Justo arriba del sello, se encuentra la unidad motora que regula la velocidad de rotación del balón y la altura del mismo, de forma tal de poder sumergirlo en una baño de agua calefaccionado eléctricamente. Así mismo, el sistema permite modificar la inclinación del evaporador rotatorio.

En el extremo del condensador hay una llave que controla el vacío realizado y que además puede conectarse a un tubo largo y flexible que pasando a través del condensador llega al balón de evaporación, y de esa forma poder introducir cantidades adicionales de solución a concentrar, sin alterar el vacío y por ende sin interrumpir la evaporación, con el consiguiente ahorro de tiempo.

Correcto funcionamiento del evaporador rotatorio

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Antes de usarlo, debe asegurarse que el balón colector está vacío y limpio, que el agua esté circulando por el condensador con un flujo adecuado.

Luego accionar el sistema de vacío adaptado al equipo (bomba de membrana, trompa de agua, etc.), adaptar el balón con la solución a concentrar al ducto de vapor, asegurándolo con el “sujeta-junta”. Mantener la mano debajo del balón sujetándolo suavemente (recuerde que aún no se ha hecho vacío), comenzar una rotación suave y por último cerrar la llave de control de vacío en el extremo superior del condensador. Por lo general existe un manómetro anexado al sistema de vacío que permite registrar la lectura de la presión existente en el sistema. Ahora se puede aumentar la velocidad de rotación, si la ebullición fuera muy fuerte se debe disminuir el vacío. Una vez estabilizada la evaporación, se puede sumergir el balón en el baño de agua calefaccionado según las características de la solución.

Siempre se debe estar atento a la evaporación ya que algún cambio en la presión puede originar una ebullición vigorosa con las consiguientes pérdidas por proyecciones.

Algunas veces, según la volatilidad del solvente, no es necesario el uso del baño termostatizado, otras incluso requieren comenzar con un baño de agua “fría” dejándolo que llegue a temperatura ambiente.

Cuando todo el solvente ha sido removido los pasos a seguir son:

• 1. parar la rotación del balón,
• 2. se eleva retirándolo del baño,
• 3. se abre la llave que mantenía el vacío, dejando entra el aire al sistema mientras se sujeta el balón con la mano,
• 4. se retira el balón, habiendo sacado previamente el “sujeta-juntas”
• 5. se apaga la bomba,

• 6. se cierra el suministro de agua del condensador,
• 7. se vacía el contenido del balón colector en el recipiente apropiado para dicho solvente, que luego será recuperado,
• 8. se chequea que el ducto de vapor haya quedado limpio (puede estar sucio por proyecciones de la solución),
• 9. si se utilizaron adaptadores de junta asegurarse que queden limpio y guardados.

La destilación es una operación básica de laboratorio que se utiliza para separar líquidos miscibles de distinto punto de ebullición.

La destilación es una de las operaciones más frecuentemente utilizadas en la purificación de líquidos.

créditos

Referencias bibliográficas

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1

Imágenes y videos

2

• Química Orgánica. (2000). Operaciones generales de laboratorio. FQ. Montevideo, Uruguay.
• Pérez Almiñana, V. (2014). Muestreo y preparación de la muestra. Madrid, España: Síntesis.

Imágenes:

• Destilación simple: https://es.wikipedia.org/wiki/Destilaci%C3%B3n_simple#/media/Archivo:Simple_distillation_apparatus.png
• Columna Vigreux: https://en.wikipedia.org/wiki/Fractionating_column#/media/File:Vigreux_column_lab.jpg
• Columnas de fraccionamiento: https://www.dequimica.info/wp-content/uploads/2020/12/columnas-rectificacion-768x611.png
• Destilación simple a presión reducida: https://commons.wikimedia.org/wiki/File:Vacuum_distillation.jpg
• Pictograma de advertencia: https://pixabay.com/es/vectors/advertencia-atenci%C3%B3n-146916/
• Rotaevaporador: https://commons.wikimedia.org/wiki/File:%E6%97%8B%E8%BD%AC%E8%92%B8%E5%8F%91%E4%BB%AA.jpg
• Equipo de destilación: https://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/thumb/e/e3/Distillation_2-3.jpg/1024px-Distillation_2-3.jpg

Videos:

• Universidad Complutense de Madrid. (2010, 5 de noviembre). Prácticas de Química Orgánica I: Destilación [Archivo de video]. Youtube. https://youtu.be/rThEqp2Ro-Y
• SAVUNISEVILLA. (2021, 17 de marzo). Título: Técnicas básicas en un laboratorio de química orgánica. Destilación simple. [Archivo de video]. Youtube. https://youtu.be/qUbM1rtmEyk
• SAVUNISEVILLA. (2021, 4 de febrero). Prácticas de Fundamentos de Ciencias de la Materia. Destilación. [Archivo de video]. Youtube. https://youtu.be/jNWBRuNAyCI
• Bra. Dek. (2012, 4 marzo). Ley Como utilizar correctamente un rotoevaporador.flv [Archivo de video]. Youtube. https://youtu.be/FCW9fRjt8CA

¡GRACIAS!