Seguridad y operaciones en el laboratorio 2

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métodos

un sólido disuelto en un líquido mediante la formación de cristales"

¿Qué es?

Generalidades

• La cristalización es la operación que permite separar un compuesto soluble de su solución, recurriendo a procesos físicos.
• Es una técnica que permite la obtención y sobre todo la purificación de numerosos compuestos.

de Cristalización

de Cristalización

Temperatura

Evaporación del solvente

Dismminución de la solubilidad

¿En qué consiste?

En general, las sales aumentan su solubilidad con la temperatura, por lo tanto si se satura una solución a alta temperatura y luego se disminuye su temperatura, cristalizará la sal. La cantidad que cristalizará va a depender de la variación de su solubilidad con la temperatura.

¿Cómo debe ser el enfriamiento?

El “enfriamiento” debe ser lento, de manera de obtener cristales más grandes y por lo tanto más puros.

Existen algunas sales cuya solubilidad decrece con el aumento de la temperatura, en estos casos para producir la cristalización, deberá de aumentarse la temperatura de la solución saturada a baja temperatura. Este comportamiento es excepcional, sucede por ejemplo en el caso del carbonato de litio.

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por variación de la temperatura de la solución saturada de la sustancia a cristalizar

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por evaporación del solvente

Para sustancias cuya solubilidad varía poco con la temperatura se debe proceder a la evaporación del solvente. Si se trata de soluciones diluidas, se puede aumentar la temperatura de la solución a ebullición de manera muy lenta y regulada. Preferentemente la evaporación se realiza en cápsulas, a temperaturas cercanas a la ebullición (como generalmente se trata de soluciones acuosas se usa baño maría).

En cada caso particular se determina el volumen mínimo que se puede alcanzar por evaporación, en base a la solubilidad de la sustancia a cristalizar y de las impurezas, ya que éstas deben permanecer en la solución madre.

Debe cuidarse también que en la evaporación no se formen costras en las paredes del recipiente, porque estas retienen líquido madre y al evaporarse el solvente, quedan los cristales impurificados con sustancias extrañas de la solución madre.

Si se trata de compuestos inestables térmicamente, la evaporación debe hacerse a menor temperatura, recurriendo a presión reducida y casi siempre combinada con pasaje de aire seco a través de la solución.

También la evaporación del solvente puede realizarse en un desecador a vacío. Es frecuente que se usen combinados los dos procedimientos estudiados. Es decir, evaporación del solvente hasta saturación, y luego por “enfriamiento” se produce la cristalización abundante.

Para sustancias cuya solubilidad varía poco con la temperatura se debe proceder a la evaporación del solvente. Si se trata de soluciones diluidas, se puede aumentar la temperatura de la solución a ebullición muy lenta y regulada. Preferentemente la evaporación se realiza en cápsulas, a temperaturas cercanas a la ebullición (como generalmente se trata de soluciones acuosas se usa baño maría).

En cada caso particular se determina el volumen mínimo que se puede alcanzar por evaporación, en base a la solubilidad de la sustancia a cristalizar y de las impurezas, ya que éstas deben permanecer en la solución madre.

Debe cuidarse también que en la evaporación no se formen costras en las paredes del recipiente, porque estas retienen líquido madre y al evaporarse el solvente, quedan los cristales impurificados con sustancias extrañas de la solución madre.

Si se trata de compuestos inestables térmicamente, la evaporación debe hacerse a menor temperatura, recurriendo a presión reducida y casi siempre combinado con pasaje de aire seco a través de la solución.

También la evaporación del solvente puede realizarse en un desecador a vacío. Es frecuente que se usen combinados los dos procedimientos estudiados. Es decir, evaporación del solvente hasta saturación, y luego por “enfriamiento” se produce la cristalización abundante.

Observa el siguiente video:

Recuerda activar los subtítulos y traducirlos al español.

3a

Uso de una sustancia que incorpore un ion común con la sal a precipitar:

Ya es conocido el efecto que produce el ion común en la solubilidad de las sales correspondientes. Un ejemplo muy conocido lo constituye la purificación del cloruro de sodio, haciendo pasar una corriente de gas cloruro de hidrógeno por la solución saturada. Cristaliza el cloruro de sodio puro, permaneciendo las impurezas en la solución.

por disminución de la solubilidad

3b

Acción de un nuevo solvente:

El solvente a agregar debe ser, miscible con el primero, pero en el que la sustancia a cristalizar sea mucho menos soluble.

Este método se usa para sustancias que se descomponen por el calor y que por lo tanto no se pueden cristalizar por los dos procedimientos citados, y también para sustancias extremadamente solubles que requerirían para su cristalización evaporación a sequedad, obteniéndoselas, de esa manera, muy impuras.

Uso de una sustancia que incorpore un ion común con la sal a precipitar:

Ya es conocido el efecto que produce el ion común en la solubilidad de las sales correspondiente. Un ejemplo muy conocido lo constituye la purificación del cloruro de sodio, haciendo pasar una corriente de gas cloruro de hidrógeno por la solución saturada. Cristaliza el cloruro de sodio puro, permaneciendo las impurezas en la solución.

Acción de un nuevo solvente:

El solvente a agregar debe ser, miscible con el primero, pero en el que la sustancia a cristalizar sea mucho menos soluble.

Este método se usa para sustancias que se descomponen por el calor y que por lo tanto no se pueden cristalizar por los dos procedimientos citados, y también para sustancias extremadamente solubles que requerirían para su cristalización evaporación a sequedad, obteniéndoselas, de esa manera, muy impuras.

cristalización

Seguridad

se puede llevar a cabo con tres métodos distintos

• Química Inorgánica. (2000). Operaciones generales de laboratorio. FQ. Montevideo, Uruguay.
• Pérez Almiñana, V. (2014). Muestreo y preparación de la muestra. Madrid, España: Síntesis.

• Flixventures. (2019, 23 de enero). Beauty of Crystallization – A Time Lapse Video about Crystal Growth [Archivo de Video]. Youtube. https://youtu.be/lo0cp2uhxb0

• Universidad Complutense de Madrid. (2010, 5 de noviembre). Prácticas de Química Orgánica I: Recristalización [Archivo de Video]. Youtube. https://youtu.be/P_v7aYwwATs

• Cienciabit: Ciencia y Tecnología. (2015, 30 de noviembre). Cristalización Rápida. Experimento. [Archivo de Video]. Youtube. https://youtu.be/Vo29NUA4aSQ

• Cienciabit: Ciencia y Tecnología. (2020, 7 de agosto). Velocidad de Cristalización y Tamaño de los Cristales [Archivo de Video]. Youtube. https://youtu.be/VilQr6jtUfU

• Universidad Complutense de Madrid. (2010, 12 de noviembre). Purificación de compuestos por recristalización [Archivo de Video]. Youtube. https://youtu.be/BhrzFOzxISQ

• Tyler Parra. (2020, 17 de julio). How To Recrystallize A Solid [Archivo de Video]. Youtube. https://youtu.be/jfzcBhr1zmE

• Chemistry Demo Lab Ohio State University. (2020, 30 de junio). Common Ion Effect - NaCl and HCl [Archivo de Video]. Youtube. https://youtu.be/j9YlrAwtZeI

• Dr. Norbert Radacsi. (2012, 12 de noviembre). Anti-solvent crystallization demonstration [Archivo de Video]. Youtube. https://youtu.be/fKpP0vwW68Q

• Cristales de acetato de sodio. https://commons.wikimedia.org/wiki/File:Kristalizacija.jpg
• Cristales de cloruro de sodio. https://www.flickr.com/photos/violetplanet/29567410903
• Cristales de sacarosa. https://pixabay.com/es/photos/de-azúcar-zuckerkristall-crystal-4416774/
• Cristales vidrio de tormenta. https://commons.wikimedia.org/wiki/File:Storm_Glass_FitzRoy_Sturmglas_Crystals_Kristalle.JPG