CODI del PNT QUI Codi del departament Nº PNT Revisió DEPARTAMENT DE QUÍMICA PROCEDIMENT NORMALITZAT DE TREBALL DETERMINACIÓ ESPECTROFOTOMÈTRICA P EN ADOBS (PER ADDICIÓ ESTÀNDARD) Data: 04/11/2016 Pàgines 2 Nom Signatura Nom Signatura Realitzat Luci Campaña Revisat Còpies: 2 Departament de Química Fitxer del laboratori de Química PNT ASSOCIATS - Espectrofotòmetre UV-vis GENESYS 10S: -
- INTRODUCCIÓ
Els adobs o fertilitzants inorgànics estan constituïts per diverses classes de fosfats solubles; els més comuns deriven dels anions metafosfat (PO3-), pirofosfat (P2O74-) i ortofosfat (PO43-) i, donada la seva solubilitat, son arrossegats amb facilitat per les aigües superficials podent generar problemes d’eutrofització en el medi aquàtic. En la determinació de fosfats poden interferir espècies com el ferro(III), silicats i arseniats si són en alta concentració. Per tal de minimitzar les interferències produïdes per aquestes i altres espècies presents a la mostra s’aplicarà el mètode de l’addició estàndard. En aquest mètode es prepararan els patrons afegint quantitats conegudes i creixents d’analit sobre una determinada quantitat constant de mostra. El mètode es basa en la formació de l’àcid vanadomolibdofosfòric, [PO4(NH3)3VONH4·11MoO3], soluble en aigua i que presenta una coloració groga, per la qual es pot determinar a partir de mesures d’absorbància a la regió visible, concretament a una longitud d’ona aproximadament de 420 nm. La relació absorbància-concentració és lineal per aquest compost en dissolució fins un nivell d’aproximadament 50 mg/l de PO43-. És convenient no sobrepassar aquest valor en els patrons entre la concentració d’analit afegit i la provinent de la mostra. Per aquest motiu és convenient, si no es coneix la concentració de fosfats a la mostra, portar a terme una anàlisi prèvia de la mostra de fertilitzant mitjançant un calibratge extern de manera que es pugui conèixer aproximadament la concentració de PO43- present. La digestió de la mostra amb persulfat amònic converteix els compostos orgànics de fòsfor, polifosfats, hexametafosfats, i fosfits inorgànics en ortofosfats susceptibles de ser determinats segons la manera indicada
- REACTIUS
- Preparació del reactiu formador del color, vanadomolibdat d’amoni.
a) Dissolució A. Dissoldre 25 g de molibdat d’amoni, (NH4)6Mo7O24·4H2O, en 300 ml d’aigua desionitzada. b) Dissolució B. Es dissolen 1,25 g de metavanadat d’amoni, NH4VO3, escalfant fins a ebullició en 300 ml d’aigua desionitzada. Es refreda i s’afegeixen 330 ml d’àcid clorhídric concentrat. c) Es deixa refredar la dissolució B a temperatura ambient, i s’aboca la dissolució A sobre la B, es mescla i es dilueix fins a 1 l.
- Dissolució mare de PO43- (1000 mg/l). Pesar la quantitat necessària de KH2PO4 (prèviament assecat) per preparar un litre de dissolució.
Dissolució intermèdia de PO43-. Diferents possibilitats.(preparar 250ppm)
- Persulfat amònic
- Àcid sulfúric concentrat
- NaOH 1M
3. PROCEDIMENT Preparació de la mostra: a) si la mostra és líquida
- Prendre 20 ml de mostra en un got de precipitats i afegir 1 ml d’àcid sulfúric concentrat i 0,4 g de persulfat amònic.
- Portar a ebullició reduint el volum fins uns 10 ml.
- Deixar refredar a temperatura ambient i alcalinitzar amb dissolució 1 M d’hidròxid sòdic fins pH 7,5-8. Ajustar el pH, si és necessari, amb àcid sulfúric 0,5 M. Finalment enrasar la mostra amb aigua destil·lada a 100 ml.
- Fer les dilucions corresponents, segons % de P indicada a l’etiqueta del producte comercial
b) si la mostra és sòlida:
- Pesar entre 0,10 i 0,15 g de mostra problema i dissoldre en aigua destil·lada afegint unes gotes d’àcid nítric concentrat i enrasar a 100 ml.
- Fer les dilucions corresponents, segons % de P indicada a l’etiqueta del producte comercial
Preparació de la recta de calibratge a) Afegir un volum determinat de la dissolució de mostra (5ml) a 6 matrassos aforats de 100 ml. b) Afegir a cada un dels matrassos volums creixents de la dissolució intermèdia de PO43- tenint en compte que la concentració total no pot excedir de 50 mg/l. El primer matràs només contindrà mostra. Matràs ml mostra ml patró 250 ppm Concentració patró (ppm) 1 5 0 2 5 2 3 5 4 4 5 6 5 5 8 6 5 10 c) Afegir a cada matràs 20 ml del reactiu formador de color, enrasar i deixar reposar 15 minuts per què es desenvolupi el color. d) Mesurar l’absorbància dels patrons a 420 nm, fixant prèviament el zero amb una dissolució exempta d’analit. (blanc) 4. CÀLCULS / GRÀFICS / EXPRESSIÓ DELS RESULTATS Representar la recta de calibratge i determinar la concentració de PO43- a la mostra. 5. BIBLIOGRAFIA “Métodos oficiales de análisis de suelos”. BOE núm. 78, de 31 de marzo 1976
Pista Concentració teòrica de P2O5: 4% (5g/100ml)
PISTA FALSA!! CONTINUA PROVANT!!
Càlcul 1 si volem obtenir 1 l de Dissolució mare de PO43 (1000 mg/l) .....quina quantitat necessària de KH2PO4 cal pesar??? Com preparem la dissolució filla de 250 ppm?
Càlcul 2: Quina serà la concentració dels patrons en els matrasos de 100 ml?
Càlcul 3 De la mostra comercial.( 5 % P2O5).. calcular els ppm de PO43- (Buscar pista de la dada de partida)
càlcul 4 Tenint presents els ppm del càlcul 3 Quines dilucions cal fer a la mostra per poder fer la determinació?
