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Transcript

seguridad y operaciones en el laboratorio - 2020

Secado de Sólidos y líquidos

introducción

secado de sólidos

VíDEO 1

secado de Líquidos

agentes desecantes

créditos


índice

VíDEO 2

introducción

El secado es una operación básica de laboratorio que consiste en eliminar el agua u otros solventes volátiles de una muestra que puede ser sólida, líquida o gaseosa.

Composición de la materia y humedad

Algunos ejemplos de secado

¿Cómo puede ser que muestras del mismo material analizadas en días diferentes den resultados analíticos distintos? La composición de la muestra, en algunos casos, depende de la humedad relativa y de la temperatura ambiente. Para poder comparar los resultados analíticos obtenidos de varias muestras similares, es necesario eliminar o reducir a un nivel reproducible la cantidad de agua que contienen antes de medir su masa.

Los solventes orgánicos se secan cuando van a ser utilizados en un proceso de síntesis, ya que el agua interfiere en muchas reacciones orgánicas. En muestras de origen biológico o con un alto contenido de materia orgánica, la actividad metabólica de los microorganismos puede alterar la muestra y esta se reduce, minimizando el contenido en agua.

Secado de sólidos

Desecador

A temperatura ambiente

Estufas de secado

Otro modo de secar un sólido es dejarlo un tiempo determinado en un recipiente cerrado con un agente absorbente que extrae la humedad. Un desecador es un contenedor hermético al aire que mantiene una atmósfera de baja humedad.

En el desecador se coloca el sólido a secar en un vidrio reloj o en un frasco de boca ancha (normalmente cubierto por un papel con pequeñas perforaciones) sobre la placa de porcelana.

El fondo del desecador se rellena con una agente desecante que absorbe la humedad de su interior. Un plato de porcelana con agujeros soporta los recipientes que contiene la muestra separándolos del agente desecante. La tapa se abre deslizándola sobre su superficie.

El agente desecante más comúnmente utilizado es la sílica gel que suele contener una sal de cobalto de color azul en forma anhidra y rosa cuando está hidratada (esto permite observar su estado de hidratación).

Algunos agentes desecantes se pueden regenerar por calentamiento.

Secado de un sólido luego de recristalización:

Las condiciones de secado de un compuesto el cual fue recristalizado depende de: la cantidad de producto, la naturaleza del solvente a ser removido y la sensibilidad del producto al calentamiento. Para compuestos de bajo punto de fusión el mejor método es el secado en desecador con el agente desecante apropiado. Para sólidos mojados con agua se recomienda sílica gel con indicador y cloruro de calcio.

Si el compuesto fue recristalizado de un ácido puede ser necesario un tratamiento primero con sílica gel (para eliminar el agua), seguido de un secado con hidróxido de potasio (para eliminar los vapores ácidos).

Para el caso de compuestos de alto punto de fusión, también es posible utilizar estufa, eligiendo apropiadamente las condiciones según el solvente a remover.

El sólido se coloca encima de un papel o vidrio reloj y se expone al aire hasta que se establece el equilibrio con la humedad atmosférica y no varía su masa.

Este modo de operar se recomienda para metales, aleaciones y materiales pulverizados no muy higroscópicos.

Las estufas de secado están bien ventiladas para calentamiento uniforme. La temperatura se mantiene entre 105 - 110 °C para eliminar el agua de las muestras, aunque puede alcanzar temperaturas de 200 - 300 °C. Normalmente una muestra de entre 5 y 10 g necesita permanecer en la estufa un mínimo de dos horas.

Los sólidos termolábiles se secan en una estufa de vacío.

Después de secar la muestra en la estufa y antes de medir su masa se deposita en el desecador hasta que su temperatura baja, para evitar el contacto con la humedad.

Observa el siguiente video sobre el uso de las estufas de secado:

Observa el video desde el minuto 1:24 hasta el minuto 2:39.

Uso del desecador

VÍDEO 1

+ info

Recuerda que lo correcto es decir grados Celsius (no centígrados). Error del video.

secado de líquidos

Secado de líquidos orgánicos

Separación de agente desecante

Elección de agente desecante

El secado de líquidos orgánicos se realiza agregando pequeñas cantidades de agente desecante directamente en el líquido que se desea secar.

Se agita para establecer un buen contacto entre el líquido y el agente desecante y se deja reposar cierto tiempo. Luego se separa el agente desecante por filtración a través del papel de filtro (o decantando si es posible). Finalmente se destila el líquido orgánico.

La remoción del agente desecante es necesaria en aquellos casos en que su acción dependa de la formación de hidratos. Si se destila el líquido sin remover el agente desecante, varía la presión de vapor sobre la sal y comienza a removerse parte del agua, la cual retorna al destilado.

Para la elección del agente desecante deben tenerse en cuenta las siguientes consideraciones:

  • el agente desecante no debe de combinarse químicamente con la sustancia que se desea secar.
  • el agente desecante no debe reaccionar ni con el solvente ni con el compuesto a secar. Tampoco debe tener efectos catalíticos en promover reacciones químicas (polimerización, condensación, auto oxidación).
  • debe tener una rápida acción (tiempo necesario para remover 95 % del agua inicial) y una gran capacidad desecante (cantidad de agua absorbida por unidad de masa del agente). Por ejemplo el sulfato de sodio puede absorber un 113 % de su masa seca, por lo tanto tiene una gran capacidad.
  • no debe disolverse apreciablemente en el líquido.
  • debe ser barato.


Agentes desecantes

Forman hidratos

Reaccionan con el agua

  • Óxido de calcio (CaO): es estable frente al calentamiento por lo que no hay que filtrarlo previamente a la destilación. Por su carácter básico no puede ser utilizado para el secado de compuestos ácidos.
  • Sodio metálico (Na): Se debe liberar primeramente la capa de hidróxido que normalmente recubre su superficie. Luego debe cortarse en pequeños trozos para el mejor aprovechamiento de la superficie. Normalmente los líquidos son previamente tratados con sulfato de sodio para remover la mayor cantidad inicial de agua. Se debe proceder en todo momento en forma cuidadosa ya que el sodio reacciona con el agua en forma muy violenta.

Agente desecante

Características

Desventajas

Cloruro de calcio

CaCl2

Es ampliamente utilizado debido a su alta capacidad e intensidad desecante y su bajo costo.

Su acción no es muy rápida y debe disponerse de suficiente tiempo para dejar que actúe.

En el proceso industrial de su preparación se produce una pequeña hidrólisis de cloruro de calcio formándose hidróxido de calcio libre como impureza. Por lo tanto no puede utilizarse para el secado de compuestos ácidos.

Sulfato de magnesio

MgSO4

El monohidrato es la forma comercial más ampliamente usada como agente desecante.

Es neutro y rápido en su acción, químicamente inerte y bastante capaz (forma un heptahidrato).

-

Sulfato de sodio anhidro

Na2SO4

Se trata de un agente desecante neutro, barato y con alta capacidad de absorción de agua (forma un decahidrato). Es especialmente útil en la remoción preliminar de grandes cantidades de agua.

Puede ser utilizado en la mayoría de los casos pero su acción es lenta y no exhaustiva (baja intensidad). Por encima de 32,4 ºC pierde agua.

Sulfato de calcio anhidro

CaSO4

Es un agente extremadamente rápido y su acción es también químicamente inerte.

Limitación en absorber agua: 6,6 % de su masa en agua.

Carbonato de potasio anhidro

K2CO3

Posee una capacidad moderada (forma un dihidrato).

No se puede usar con sustancias de carácter ácido.

Hidróxido de sodio y potasio

NaOH KOH

Uso muy limitado.

Debido a su carácter básico reacciona con muchos compuestos.

Recuerda activar los subtítulos y traducirlos al español

Secado de un líquido orgánico

VÍDEO 2

+ info

Puedes ver también este otro video en el que se usa como agente desecante sulfato de magnesio anhidro.

El video también está en inglés, recuerda activar los subtítulos y traducirlos al español.

Secado: operación básica de laboratorio.

Créditos

Recurso elaborado por Prof. Anarella Gatto - Mayo 2020

Licencia: CC BY-SA 4.0

Referencias bibliográficas:

- Química Orgánica. (2000). El proceso sintético: equipos y técnicas durante la reacción en Química Orgánica. FQ. Montevideo, Uruguay.
- Pérez Almiñana, V. (2014). Muestreo y preparación de la muestra. Madrid, España: Síntesis.


Videos

Imágenes

Imágenes:

  • Desecador 1. Recuperado de: https://es.wikipedia.org/wiki/Archivo:Desecadorr.jpg
  • Desecador 2. Recuperado de: https://commons.wikimedia.org/wiki/File:Exsiccator_hg.jpg
  • Icono humedad. Recuperado de: https://image.flaticon.com/icons/svg/2784/2784323.svg
  • Sodio metálico. Recuperado de: https://en.wikipedia.org/wiki/Sodium#/media/File:Na_(Sodium).jpg
  • Sulfato de sodio anhidro. Recuperado de: https://es.wikipedia.org/wiki/Sulfato_de_sodio#/media/Archivo:Sodium_sulfate.jpg
  • Secado de solventes orgánicos. Recuperado de: https://orgchemboulder.com/Technique/Procedures/Drying/Images/Clumping.jpg
  • Icono desecador 1. Recuperado de: https://image.flaticon.com/icons/svg/2472/2472617.svg
  • Icono espátula. Recuperado de: https://image.flaticon.com/icons/png/512/353/353588.png
  • Icono estufa. Recuperado de: https://image.flaticon.com/icons/png/512/2838/2838850.png
  • Icono embudo. Recuperado de:
    https://image.flaticon.com/icons/svg/2467/2467823.svg
  • Icono libros. Recuperado de: https://image.flaticon.com/icons/svg/2784/2784539.svg
  • Icono matraz Erlenmeyer. Recuperado de: https://image.flaticon.com/icons/png/512/1960/1960577.png
  • Icono desecador 2. Recuperado de: https://image.flaticon.com/icons/svg/106/106461.svg

Videos:

  • Quercuslab. (2017, 17 de febrero). Estufas de laboratorio para desecación o cultivo. [Archivo de video]. Recuperado de: https://www.youtube.com/watch?v=9z15n65OO0E

  • Universitat Politècnica de Catalunya - UPC. (2012, 9 de mayo). Técnicas básicas de laboratorio: medición de masa. [Archivo de video]. Recuperado de: https://www.youtube.com/watch?v=qkbBgjgGj8k
  • UMNOrganicChemistry. (2014, 20 de noviembre). Drying of Organic Liquids. [Archivo de video]. Recuperado de: https://www.youtube.com/watch?v=66QmPP0vluk
  • University of Bath. (2017, 3 de noviembre). Drying Solvent using Magnsium Sulfate. [Archivo de video]. Recuperado de: https://youtu.be/srBCM3Nwi4Q