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al laboratorio

Empezar

Del Muestreo

Prof Anarella Gatto - 2020

Taller de Preparación de la Muestra para Análisis

Índice

Introducción

Análisis in situ

Manipulación

Transporte y almacenamiento

Conservación

Etiquetado

En resumen

Aplicación

Introducción

El objetivo de la toma de muestra es la obtención de una parte de un sistema material, de un volumen suficientemente pequeño como para permitir su transporte con facilidad y su manipulación en el laboratorio sin dejar de ser representativa.

Las principales causas de pérdida de representatividad se deben a:
● equipos de muestreo sucios.
●cambios físico-químicos: degradación de la materia orgánica por microorganismos, analitos volátiles, reacción con dioxígeno del aire o sensibilidad a la luz.
● sistemas de conservación y almacenaje: tipo de contenedor, temperatura, etc.

Análisis in situ

  • Permite mediante equipos portátiles obtener resultados analíticos en el mismo lugar donde se toma la muestra.


  • En el análisis del agua podemos medir in situ parámetros como la temperatura, el pH, la conductividad y el dioxígeno disuelto, entre otros.

Kits

Son de uso sencillo y muy prácticos para determinar la presencia/ausencia o la concentración aproximada de algunos analitos:

● calcio
● nitrato
● nitrito
● hierro
● etc.

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Manipulación

de la
muestra

Medidas:

●Conocer las propiedades de las muestras y analitos de interés.
● Seleccionar los equipos de muestreo, almacenaje y tratamiento de la muestra para evitar cambios no deseados.
● Calibrar los equipos.
●Abrir el mínimo tiempo el contenedor de la muestra.
● Transportar las muestras tapadas.
● Manipular las muestras bajo campana extractora de gases.
● Tomar las medidas de seguridad necesarias.
● Registrar lo que se va realizando.

Transporte y almacenamiento

Etapa clave en la que se pueden producir cambios significativos de la composición de los analitos, tanto de su concentración como de su estado, lo que conlleva una pérdida de la representatividad.

Por lo general, las muestras deben de analizarse lo antes posible, evitando en todo momento cualquier transformación o contaminación.
Las muestras se almacenan con dos objetivos: cuando el análisis no puede ser inmediato, o para hacer una comprobación de los resultados analtícos en el futuro.

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Conservación

Los contenedores donde se guarda la muestra deben ser inertes, no adsorber el analito ni cederlo de sus paredes, con una superficie lisa y cierre hermético. Normalmente son de plástico, vidrio o metal.


Contenedores

No es posible una completa y perfecta conservación, pues nunca se consigue una total estabilización de cada constituyente, como máximo las técnicas de conservación retrasan los procesos químicos o biológicos, los cuales después de tomada la muestra continuarán.


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retraso de procesos

La temperatura es fundamental para conservar las muestras en buen estado.

temperatura

De plástico: son ligeros, duraderos y de bajo costo (excepto los de teflón). Dado que las superficie del vidrio absorbe fácilmente los iones metálicos, los contenedores de plástico se prefieren en la recogida de muestras para el análisis de metales traza.

Las tapas son de polietileno, cuando debe ser evitado la tapa incluye en su interior inerte un forro de neopreno o teflón.

De vidrio: los de color oscuro protegen la muestra de los efectos de la luz. Si son de vidrio de borosilicato (Pyrex) se pueden esterilizar, limpiar fácilmente, además de ser prácticamente inertes a todas las soluciones (a excepción de las fuertemente alcalinas). Desventajas:

  • costo,
  • masa y
  • probabilidad de ruptura en caso de golpes.

Se usan para recogida de muestras para el análisis de pesticidas, aceites y grasas, porque interactúan con la superficie del plástico.

Para volúmenes pequeños se utilizan viales con tapón de rosca.

Normalmente son de un solo uso, pero si se reutilizan para eliminar las trazas se limpian con agua y detergente, ácidos nítrico o clorhídrico, soluciones de hidróxido de sodio, solventes orgánicos, o mezcla crómica, según el caso.

Las muestras con gran actividad enzimática, como puede ser un tejido biológico como el hígado, se conserva bien a - 20 °C. Para algunas muestras, como el caso del agua con bajo contenido microbiológico, basta mantenerlas refrigeradas a 4 °C (neveras portátiles con hielo, por ejemplo).


Condiciones de transporte y almacenajeTipo de muestras
Congelación (- 20 °C) con dinitrógeno líquidoTejidos biológicos
Refrigeración (heladera a 4 °C)Suelos, alimentos, agua
Temperatura ambienteSólidos granulados o en polvo, sustancias estables
DesecadorSólidos higroscópicos

SÓLIDOS

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Se pueden recoger en bolsas de plástico o contenedores de vidrio.


Las muestras sólidas están sujetas a cambios en su composición química debido a la pérdida de sustancias volátiles, biodegradación y reactividad química (reacciones redox).

LÍQUIDOS

Para tomar una muestra representativa de agua se debe enjuagar varias veces el contenedor en el momento de la toma de muestra y llenarlos completamente sin dejar cámara de aire.

Una vez tomada una muestra líquida, su composición puede cambiar como resultado de procesos físicos, químicos o biológicos.
La conservación se consigue controlando el pH, la temperatura, evitando la exposición a la luz o adicionando un conservante.

Etiquetado

Las muestras se etiquetan en el momento en que son tomadas con la siguiente información:

Medidas:

● Numeración/código de la muestra

● Descripción del material

● Lugar de muestreo

● Fecha y hora del muestreo

● Muestreador y método de muestreo

● Información adicional (pH, temperatura, etc).


Muestras de agua

Repasa en el siguiente video varios de los aspectos trabajados en este recurso.

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Para pensar...

¿Qué aspectos trabajados en el recurso puedes observar en el video?

En resumen

Las principales causas de pérdida de representitividad del muestreo al laboratorio son la contaminación por las herramientas o el entorno y los cambios físicoquímicos en el transporte y almacenamiento.

Análisis in situ

Manipulación

Almacenamiento

Contenedores

Etiqueta

+

Cuando existe alto riesgo de pérdida de representatividad y se dispone de equipos portátiles se lleva a cabo un análisis in situ. Es habitual para el análisis de agua realizar medidas como pH, conductividad, turbidez, etc., en el mismo sistema material objeto de estudio.

+

Una vez tomada la muestra se debe tener cuidado para evitar su contaminación o transformación química. Los factores a tener en cuenta son el contacto con la atmósfera (dioxígeno o humedad), la luz, los microorganismos o la temperatura.

+

Las bajas temperaturas ralentizan (o "frenan") los cambios químicos, por eso las muestras se congelan o mantienen a temperaturas bajas en heladeras. Al añadir ácidos, biocidas o antioxidantes también se retrasan los cambios en las muestras.

+

Los contenedores se eligen según la naturaleza de la muestra y suelen ser de vidrio, plástico o metal. Los sólidos se guardan en bolsas de plástico. Los líquidos se toman en contenedores de vidrio o plástico.

+

Es importante identificar cada muestra con una etiqueta completa.

Créditos

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Imágenes:

Portada: https://media.defense.gov/2013/May/23/2000047384/780/780/0/130520-F-AN507-062.JPG
Índice: https://live.staticflickr.com/4021/4717252551_4eba08f34b_b.jpg
Introducción: https://c0.wallpaperflare.com/preview/352/548/886/water-sampling-test-analysis.jpg
Análisis in situ: https://commons.wikimedia.org/wiki/File:River_water_sample_collection_measure_temperature.jpg
Kit: http://www.ictsl.net/analisisdeaguas/kitsanalisisrapidoschemetrics/chemetrics/kitdenitritochemetrics.html
Manipulación de la muestra: https://commons.wikimedia.org/wiki/File:Waste_water_treatment_stage_samples.jpg
Transporte y almacenamiento: https://p0.pxfuel.com/preview/1004/552/838/laboratory-medical-medicine-hand-royalty-free-thumbnail.jpg
Conservación: https://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/f/f2/Cell_sample_of_muscle_tissue_with_central_core_disease_%28stained_for_contrast%29.jpg
https://p1.pxfuel.com/preview/79/200/871/temperature-thermometer-fever-tool-measure-measurement.jpg
Contenedores: https://www.zelian.com.ar/envases-y-botellas-material-general-plastico-instrumental-de-laboratorio--prod--4478--ord--cArtDes-asc-va https://en.wikipedia.org/wiki/Nalgene#/media/File:Nalgene_edited.jpg
https://c1.wallpaperflare.com/preview/705/44/892/ampoules-vaccination-vaccine-medicine.jpg
Etiqueta: http://www.tscswabs.co.uk/Products/185/TS-15-D40-500ml-Container-with-50mg-Sodium-ThioSulphate-for-chlorine-removal
Análisis ins situ: https://es.wikipedia.org/wiki/Archivo:Monitoreo_de_ph.jpg
Manipulación: https://media.defense.gov/2013/Oct/31/2000900419/780/780/0/131025-F-EN483-014.JPG
Almacenamiento: https://media.defense.gov/2016/Mar/16/2001481284/780/780/0/160316-F-OX377-056.JPG
Contenedores: https://www.macdill.af.mil/News/Photos/igphoto/2000906776/
Etiqueta: https://inta.gob.ar/sites/default/files/script-tmp-tcnicas_de_toma_y_remisin_de_muestras_de_suelos.pdf



Abril de 2020

Prof Anarella Gatto

Referencias bibliográficas:

  • Pérez Almiñana, V. (2014). Muestreo y preparación de la muestra. Madrid, España: Síntesis.

Videos:

  • Proquimco México. (2014, 18 de junio). Kit Alcalinidad Total en agua PROQUIMCO [Archivo de video]. Recuperado de: https://youtu.be/u8euBB1Q1VY
  • Ingenia UdeA. (2016, 28 de julio). Muestras Integradas [Archivo de video]. Recuperado de: https://www.youtube.com/watch?v=VIifnc-6tis&feature=youtu.be&list=PLZ0UFciczQg7qXByn9OixBl_ujRIhLWS-