Proceso analítico

Definición del problema

Prof Anarella Gatto - 2020

Elección del método

Obtención de la muestra

Medida de la propiedad

Tratamiento de los datos

Informe analítico

Preparación de la muestra

Definición del problema analítico

Conocer la composición, estructura o propiedades de un sistema material.

• Por ejemplo en el campo del medio ambiente si se quiere evaluar la calidad del aire de una ciudad, el problema analítico puede ser ¿cuál es la concentración de dióxido de azufre, óxidos de nitrógeno y partículas en suspensión en el aire de la ciudad?.
• En el campo de la salud si se desea saber si estamos en riesgo de padecer una enfermedad cardíaca, el problema analítico sería ¿cuál es la concentración de colesterol en sangre de una persona?.
  

Obtención de la muestra

Una de las etapas más complejas e importante del proceso analítico es la obtención de la muestra. La información analítica extraída de una pequeña porción del material debe ser representativa de todo el conjunto, así la muestra tomada debe la misma composición que resto del sistema material.

Tomando una muestra de agua

Un sistema homogéneo es el escenario ideal, pero en la realidad la mayoría de los sistemas son heterogéneos.

Preparación de la muestra

En muy pocas ocasiones una muestra llega al laboratorio y es posible analizarla inmediatamente sin antes someterla a un tratamiento previo. La muestra se ha transformar para convertirla en una muestra medible de la que podamos extraer la información analítica.

Los analitos de interés se encuentran en una matriz más o menos compleja, de la que debemos separarlos para poder medirlos.

Las operaciones básicas de laboratorio son habituales en los laboratorios de análisis.

Los sólidos se secan, trituran, tamizan y mezclan para lograr mayor homogeneidad. Para eliminar sus impurezas, si son solubles, se pueden cristalizar. La mayoría de los métodos de análisis exigen que la muestra se encuentre disuelta. Muchas sustancias son solubles en agua o solventes orgánicos pero a veces es necesario disgregarla, tratándola con reactivos químicos, ácidos, bases u oxidantes, aplicando energía en forma de calor o radiación. También es posible recuperar los analitos de interés de un sólido aplicando técnicas de extracción sólido-líquido.

La decantación, filtración y la centrifugación se aplican para eliminar los sólidos que contiene un líquido. La extracción líquido-líquido nos permitirá recuperar un analito de una muestra líquida.

Los gases se absorben en líquidos o adsorben sobre sólidos para su posterior análisis.

Medida de la propiedad

Una vez acondicionada la muestra se procede a su análisis. La medida de una propiedad físico-química nos dará la respuesta de qué analitos y en qué cantidad se encuentran en la muestra problema. Esta propiedad varía de manera conocida con la concentración del analito.

La aplicación de los métodos instrumentales implica la preparación de una serie de patrones (soluciones del analito de concentración conocida), de los que mediremos la misma propiedad físico-química que a la muestra problema obteniendo una relación proporcional entre la concentración y la señal del instrumento. Finalmente la medida de la señal de la muestra problema nos servirá para obtener los resultados analíticos.

Tratamiento de los datos

Una vez obtenida la señal analítica debemos realizar cálculos para conocer la concentración del analito de la muestra original.

Los análisis se repiten, al menos tres veces.

Se realizan luego cálculos estadísticos.

Informe analítico

El cliente no necesariamente tiene conocimientos de química, por ello se recomienda realizar un informe de los resultados analíticos completo y sencillo a la vez. Se suele informar de la presencia o ausencia del analito en la muestra, de su cantidad relativa expresada en unidades de concentración (%), molaridad, ppm, etc. Si existe alguna regulación legal del analito analizado o un intervalo aceptado donde su concentración se considere normal es conveniente proporcionar también ese dato.

Material elaborado por Prof Anarella Gatto

2020

Referencias bibliográficas:

• Pérez Almiñana, V. (2014). Muestreo y preparación de la muestra. Madrid, España: Síntesis.

Imágenes empleadas:

• Desarrollo de color de soluciones patrón. Recuperado de: https://en.wikipedia.org/wiki/File:Tyrosin_standards_developed_by_Folin-Ciocalteu%27s_reagent.jpg
• Informe analítico: Recuperado de: https://s2.studylib.es/store/data/008759129_1-fd65d522b861f734c687291590b36cd3.png
• Muestreo de agua. Recuperado de: https://www.nps.gov/im/sien/lakes.htm

¿Qué analitos buscaremos?

¿Hay que cuantificarlos o solo identificarlos?

¿En qué estados físicos se encuentran las muestras?

El estado físico de la muestra condiciona el procedimiento seguido para la determinación del analito.

¿Qué exactitud y precisión requieren los resultados?

Si los resultados analíticos requieren gran exactitud y precisión el esfuerzo para obtenerlos será mayor, y consecuentemente, el costo de los análisis también.

¿De qué cantidad de muestra disponemos?

La cantidad de muestra disponible nos limitará el número de análisis que podemos realizar y minimiza la posibilidad de repetir la determinación en caso de error. Los métodos de análisis se clasifican en función del tamaño de la muestra inicial en:

¿Cuál es el intervalo de concentraciones del analito en la muestra?

Es importante estimar la concentración de los analitos en la muestra para poder elegir el método de análisis más adecuado.

La siguiente tabla presenta la clasificación de las determinaciones analíticas según la concentración de los analitos en la muestra según el tamaño de la misma:

La presencia de un analito se puede establecer con seguridad, pero no su ausencia: solamente que, si está, se encuentra en un nivel de concentración inferior del que el método de análisis permite detectar.

¿Debemos conservar la muestra después del análisis?

Cuando la muestra para analizar es valiosa o el esfuerzo para conseguirlo ha sido elevado, es conveniente conservarla: lo que nos llevará a escoger métodos no destructivos.

¿Se dispone de métodos de análisis publicados del mismo analito en el mismo tipo de muestra?

Invertir tiempo en la biblioteca o en la consulta en la web nos puede evitar esfuerzos innecesarios en el laboratorio.

¿Existen posibles interferencias?

Las sustancias interferentes son aquellas que producen respuesta en el equipo de medida del mismo modo que el analito. Para eliminarlas se aplican métodos de separación como la extracción, la precipitación, la destilación o la cromatografía. Decimos que un método analítico es selectivo cuando es capaz de generar resultados que dependen solo del analito.

¿De cuánto tiempo disponemos para realizar el análisis?

Cuando existe la posibilidad de degradación o pérdida del analito, el analista debe aplicar técnicas de conservación de la muestra. La necesidad de un análisis rápido puede ser tan alta que podemos desplazar los instrumentos de análisis al lugar donde se encuentra la muestra, "análisis in situ".

¿Qué recursos materiales tenemos al alcance?

Todo análisis se verá limitado por las herramientas de las que disponga el analista, equipos, reactivos, material e instalaciones y su disponibilidad en el momento necesario.

¿Cuál es nuestra experiencia previa en la aplicación del método?

Un analista experimentado, que siempre analiza el mismo tipo de muestra con los mismos equipos e instalaciones, conoce qué puntos son críticos en la preparación de la muestra, la puesta a punto de los equipos, la calibración, la interpretación de los resultados y las medidas de seguridad que debe tomar. Siempre que sea posible la aplicación de un método analítico conocido será más fácil obtener buenos resultados.