separación de mezclas de compuestos orgánicos

Mª Teresa Rodríguez Rodríguez (mtrod@ubu.es)Mª Josefa Rojo Cámara (mjrocam@ubu.es)

SEPARACIÓN DE MEZCLAS DE COMPUESTOS ORGÁNICOS

CURSO 2017-18

QUÍMICA ORGÁNICA

OPERACIONES BÁSICAS DE LABORATORIO

Purificación de los compuestos separados

Plantear el esquema de separación de los compuestos

Buscar en el Handbook las propiedades físicas y químicas de los compuestos a separar

SEPARACIÓN

PURIFICACIÓN

PROPIEDADES

Pasos a seguir en la separación de mezclas

ésteres, amidas, éteres...

• Compuestos básicos: aminas
• Compuestos ácidos: ácidos carboxílico y fenoles
• Compuestos neutros: hidrocarburos, haluros de alquilo y arilo, cetonas, aldehídos,

Carácter ácido o básico del compuesto:

• Indicar los distintos disolventes en que se disuelve el compuesto en frío y en caliente
• Estudiar la miscibilidad de los disolventes

Solubilidad:

Punto de ebullición

• Si es inferior a la temperatura ambiente (25ºC) el compuesto será líquido
• Si es superior a a la temperatura ambiente (25ºC) el compuesto será sólido

Punto de fusión:

Buscar en el Handbook

PROPIEDADES FÍSICAS Y QUÍMICAS DE LOS COMPUESTOS ORGÁNICOS

ACIDEZ Y BASICIDAD EN COMPUESTOS ORGÁNICOS

ESQUEMA DE SEPARACIÓN DE UNA MEZCLA TERNARIA

Se recoge la fase etérea y se le añade un desecante (sulfato sódico anhidro)

Se agita la mezcla y se abre la llave para expulsar los gases generados. Esta operación se repite varias veces

Se vierte la mezcla disuelta en éter etílico en el embudo de decantación con ayuda de un embudo cónico y se añade el ácido o base

Se deja reposar. Se separa la fase acuosa por decantación. la fase eterea queda en el embudo de decantación y se extrae de nuevo con ácido o base. Esta operación se repite 3 veces. Se juntan todas las fases acuosas

EXTRACCIÓN Y DECANTACIÓN

por ejemplo: etanol-agua metanol-agua

• Cuando se utiliza una mezcla de disolventes estos deben ser miscibles entre sí,

soluble a temperatura ambiente, pero sea muy soluble en caliente

• La solubilidad de las sustancias aumenta con la temperatura
• Se utiliza un disolvente (o mezcla de disolventes) en el que la sustancia sea poco

Purificación de sólidos: CRISTALIZACIÓN

PURIFICACIÓN DE COMPUESTOS ORGÁNICOS

Se deja enfriar hasta que cristalice el sólido

Se realiza una filtración a vacío con ayuda del embudo Buchner y un Kitasato conectado a la bomba de vacío. Las impurezas solubles quedan en el filtrado

Se filtra la disolución caliente con ayuda de un embudo cónico en el que se coloca un filtro de pliegues de esta forma se separan las impurezas insolubles

Una vez elegido el disolvente o mezcla de disolventes para la cristalización, se procede a la disolución mediante calefacción a reflujo

CRISTALIZACIÓN

de provocar una disminución del punto de ebullición del componente que se pretende destilar. Se utiliza cuando el punto de ebullición es elevado

3.- Destilación a presión reducida (destilación a vacío): consiste en disminuir la presión con la finalidad

de ebullición que difieren entre 30 y 80 ºC

2.- Destilación fraccionada: este método es el adecuado para mezclas de compuestos que tienen puntos

presentan puntos de ebullición muy diferentes (más de 80 ºC)

1.- Destilación simple: permite separar con eficacia un liquido de un sólido o bien líquidos que

• Se utiliza en la purificación de líquidos y en la separación de mezclas de líquidos
• Hay varios tipos de destilación:

Purificación de líquidos: DESTILACIÓN

PURIFICACIÓN DE COMPUESTOS ORGÁNICOS

Destilación a vacío

Destilación simple

DESTILACIÓN